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气相分析条件的确定依据哪些因素点击次数:610 发布时间:2018-05-09

1.色谱柱的选择 
色谱柱是决定色谱分离的核心,因此首先要有一根高效的、对被分析对象有效的色谱柱。 
主要从色谱柱的材料、固定相、半径、膜厚等方面进行选择。
气相用色谱柱首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱。
如果是做法规分析,则必须按有关法规的要求选择色谱柱。如一些产品的质量检验,尽管用毛细管柱可以得到更好的分析结果(分离效率高、分析速度快),但若国家标准或行业标准规定用填充柱,那你就应该用填充柱,否则你的分析结果不被法规所认可。对于新的或更新的方法,如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话,推荐使用毛细管柱。
 
2.载气流速的选择 
气相色谱zui常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。    
由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少分子扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验,发现对于一般色谱仪而言,载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器,载气用的是氢气,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器,载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气,这三种气体的体积比是氮气:氢气:氧气为1:1:10,分析效果都是较好的。 
 
3.进样技术的选择 
在气相色谱分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。 
1)进样量     
如果在进样过程中进样量大会导致:分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系,不能定量。  进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为0.11~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
  
2)注射器里空气的排除  用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。 
 
3)保证进样量的准确  用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。 
 
4)进样手法  双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。  让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。 
 
5)进样时间  进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
 
4.柱温的选择    
柱温的选择十分关键,它将直接影响分离效能和分析速度。提高柱温,有利于降低组分在气液相中的传质阻力,有利于提高柱效, 同时纵向分子扩散项系数增大,提高分析速度,但柱选择性变差,分离度降低。 
柱温适宜有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝,或者传阻力增加,使色谱峰扩张,甚至于拖尾,温度高有利于传质,但柱温高,分配系数变小,不利于分离。 对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。在分析气体时,如选用的是气液分配色谱,可在50℃或常温下分析,如选用的是气固色谱,柱温要相应提高。 
对于沸程相对较宽的复杂样品,如在一恒定的温度下分离,随着保留时间的增加,峰宽迅速增加,导致保留较弱的组分重叠,而保留较强的组分又因为分析时间长,张起峰展宽,峰高下降。  由于在气相色谱中,改变温度对组分的分离改变zui为明显。可通过程序升温来解决,即保留的组分在较低的温度下洗脱,而强保留的组分在较高的温度下洗脱,这样可使复杂的混合物在适当的时间内实现zui佳分离  在程序升温中,初温、升温速率、终温zui为关键。初温的选择以洗脱组分的分离度而定,毛细管的初温比填充柱要低,一般略低于zui低沸点组分的温度。对于汽油馏分,可选择初温在35-40℃;对柴油馏分,可选择初温100-120℃。升温速率的选择应综合考虑分离度和分析速度。终温的选择主要取决于色谱柱类型、样品的热稳定性及样品中组分的zui高沸点。如采用恒温时炉温至少应比柱zui高使用温度低70-80℃;如采用程序升温,炉温可比柱zui高温度低20-30℃即可。
 
5.气化室温度的选择   
气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,在多次的进样中我们发现,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中zui高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。 
 
6.检测器温度的选择 
检测器温度的设定,与样品的沸程、检测器类型有关(比如我们做气用的是执导检测器,使用温度是100℃,做油用氢焰检测器,使用温度是240℃)。一般来讲,检测器的温度高于zui高组分沸点50~100℃. -+
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