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技术文章

气相色谱气体采样方法介绍点击次数:337 发布时间:2018-05-22

1、溶剂吸收法
 
溶剂吸收法通常是使用吸收液(诸如水、水溶液或者有机溶剂等)采集气体或者蒸气中某些组分。当气体样品通过吸收液时,样品气泡与吸收液界面上的被测物质的分子由于溶解作用或者化学反应很快进入吸收液中。气泡中间的气体分子由于存在浓度梯度和极快的运动速度可以迅速地扩散到气一液界面上,因此,整个气泡中被测物质分子很快被溶液吸收,达到浓缩收集样品中某些目标组分的目的。为此目的,己经设计了许多种鼓泡采样瓶,并且有商品化产品。为了避免溶剂蒸气进入采样泵,通常采用甲醇一干冰捕集阱。溶剂收集方法非常简单,并可采集大体积空气样品。
 
为了避免样品损失,一般采用具有较高沸点的溶剂。此外,采用两个鼓泡采样瓶串联方法收集样品,可获得较高的测定灵敏度。诸如,采用溶剂收集工作现场的空气样品,使用气相色谱方法可测定出0.05μl/ml的环氧氯丙烷。如果在溶剂中加入专用的反应试剂,可发生化学吸收。己经证明,由2,4-二硝基苯阱(2,4-DNPH)和酸性催化剂组成的收集液可直接采集汽车尾气中低分子量的醛。在采样瓶中,空气样品中的醛被收集并衍生化,可直接注入液相色谱进行测定,2,4-DNPH和它的衍生物可由紫外检测器( UV )和质量检测器(MSD )鉴定。
 
溶剂涂浸表面膜(impregnated surfaces)收集方法是采用玻璃管内壁涂浸吸附试剂以保持一层液体薄膜(wet denuders),采样前垂直放置此玻璃管,吸收液体膜连续地向下流到管的内壁,当气体反向通过时,在管底部可获得浓缩的样品。此样品可直接进行仪器测定,并己经用于监测2,4,5,-三氯苯酚。一个50cm长管,用水做液体,空气流速为0.5L/min,可达到99%以上的收集效率。同样,以0.6-0.7 L/min流速收集空气中可卡因和海洛因(cicaine and heroin)的收集效率为40%-60%。在应用中,溶剂涂浸形成的表面液体薄膜可连续地更新其表面,能快速地吸附富集气体中的预测组分,提供了直接分析样品的可能性。此方法特别适合于测定极性和活性大的化合物,而常规的预浓缩方法不能测定和定量这些物质。
 
2、冷阱收集
 
冷阱直接收集(也叫低温浓缩)是选择浓缩空气样品中某些组分的技术。一般地,在冷阱中不使用吸附剂,解吸温度一般为40-70℃,这样,也可以避免由于温度高使溶剂降解而产生的干扰。通常,在 GC 柱上进样时再加一冷阱进行二次‘冷聚焦”,保证样品能够形成一窄带进入毛细管柱。
 
冷阱直接收集由一个U-形硼硅酸盐玻璃管(borosilicateglass tune)浸入液氮(-186℃ )中,在U-形玻璃管内底部充填石英棉以增加接触表面,通过便携采样泵将空气样品收集在冷阱中。一般采用0.15-0.30 L/min的采样流量采集空气样品1-10L 。例如,挥发性(有机)硫化物的冷阱直接采集和浓缩,60-70℃ 热解吸后再在 GC 柱上二次冷聚焦(液氢阱),可测定出小于和等于10pg/L 空气样品中的硫化物。也可以采用U-形不锈钢管,内部充填60-80目未处理的玻璃微珠,管两端用石英棉固定玻璃微珠。 U-形不锈钢管浸入液氮(-186℃ )中,采集空气样品后,在 100 ℃ 温度下解吸浓缩的样品,由氦气将解吸样品吹扫到 GC 柱上二次“冷聚焦”。此系统采集和浓缩城区空气中C2-C10。的烃类化合物,可测定至几个pL/L-100nl/L。
 
但是,当采集含水量高的空气样品时,常会引起冷阱收集管的堵塞。除此之外,加热解吸时冷阱中收集的水也被输送进入 GC 柱中,干扰了化合物的分离。当然,可以在系统中串联干燥管以消除空气中的水分干扰。
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