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气相色谱分析实验中,如何提高FID的灵敏度点击次数:688 发布时间:2018-06-11

(1)   提出问题:
灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?

(2)  分析原因:
灵敏度:
单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q
 
影响FID灵敏度的因素:
可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面);
FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等;
 
(3)  解决方案:
因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。
①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度:
各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。
②空气流量:
空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。
③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减:
放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/S0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。
④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度:
进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。

(4)案例分析:
在采用HP-PONA色谱柱和FID对C1~C8烃类进行定性定量分析时,发现在相同组分同样进样量下,同种物质的峰面积仅为原来的80%,通过对色谱线路进行试漏,排除了管路漏气的因素,说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了80%。
※对色谱所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后,发现尾吹氮气被关闭。采用毛细管柱时所用载气(氮气)的流量仅为5mL/min,而氢气的流量为40mL/min,氮气与氢气比例严重失调所致。把尾吹气氮气流量调节阀设定到原来位置后,再进行测定,该物质的色谱峰面积恢复了正常。
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