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原子吸收光谱仪使用中常见故障问题及处理

点击次数:3142 发布时间:2014/4/25
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原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。然而在使用中也经常会碰到一些故障,那么该如何处理呢?

1.故障现象:灵敏度低
a.产生原因:燃烧缝偏离光轴。
处理方法:用一张白色滤纸放在燃烧头的上方,观察光斑是否在燃烧缝正上方,若不是,先上下左右调节灯的位置,使灯的能量棒zui大,点火状态下,吸入铜标准溶液,前后左右、上下调节燃烧头的位置,使其吸光度zui大。

b.产生原因:毛细管、雾化器金属内管被堵,致使试液提升量不足。
处理方法:用0.5毫米内径毛细管吸10毫升蒸馏水,正常值应大于4ml/min,若低于4ml/min,取下毛细管、雾化器,用仪器附带的清洗探针疏通毛细管和雾化器金属内管。

c.产生原因:撞气球位置不当,雾化效率下降。
处理方法:可做雾化率实验来判断,用1+1的盐酸清洗撞气球,前后调节撞气球的位置,使铜标准溶液吸光度zui大。

d.产生原因:燃烧器狭缝两端被堵,不仅使有效光程变短,而且使试液提升量和雾化效率降低。
处理方法:观察火焰形状,正常为鱼尾形,并无断焰、锯齿状,用名片纸清通燃烧缝或取下燃烧头,用1+1盐酸清洗燃烧缝。

e.产生原因:灯电流设置过大,致使测量灵敏度降低。
处理方法:改变灯电流的设置,应保持光源有足够的强度,并在稳定发射的条件下,尽量减少灯电流。若空心阴极灯老化变质,灵敏度下降,应更换新灯。

f.产生原因:光谱带选择过宽。
处理方法:调节狭缝宽度,光谱带狭缝越小,灵敏度越高。

g.产生原因:助燃气量比不适当。
处理方法:根据待测元素的特性,选择相应的火焰类型,富焰型还是贫焰型,选择合适的燃气比。

h.产生原因:环境温度太低,喷雾器无法正常工作。
处理方法:环境温度应在l0—30℃之间,zui低不得低于5℃,当温度低于5℃时,低温高速气体将使水样无法雾化,甚至凝结成小冰粒。可以提高室内温度予以解决。

2.故障现象:重现性差
a.产生原因:火焰不稳定。
处理方法:观察火焰有无跳焰、断焰,摆动和异常颜色,清洗燃烧系统(含燃烧头、雾化器、撞气球),同时检查乙炔、空气质量以及压力是否稳定。当乙炔的压力降至5kg/cm2,丙酮的挥发将使火焰发红,使结果不稳定,此时,应更换新瓶。

b.产生原因:喷雾器不畅通,样品提升量变化大。
处理方法:观察水喷雾状态有无强弱变化,清晰探针清通后在点火状态下用5%硝酸水溶液进样lOmin。

c.产生原因:废液排泄不畅,废液停留在雾化室内妨碍了试液的提升和雾化。
处理方法:检查排废液的管路是否阻塞,根据堵塞的实际情况,注入(3%V/V)盐酸或3%硝酸充分冲洗后再用水洗净。

d.产生原因:样品处理不彻底。
处理方法:观察测试液有无明显的沉淀物或悬浮颗粒物,重新配置样品试液。

3.故障现象:点火困难甚至点不着
产生原因:乙炔管路有空气,燃烧狭缝堵塞,有难熔沉积物,高压点火电极与燃烧缝距离较远,喷火嘴堵死,乙炔流量减少或流不出,气体压力不够,空气湿度太大。
处理方法:试点火操作数次,让乙炔重新充满管道。按灵敏度低l.4的方法清洁燃烧头,准直点火电极,查所用气体是否正确,压力是否足够。正常压力应为0.8kg/cm2,确保点火电极和燃烧器是干燥的,可用吹风机吹干燃烧器头。

4.故障现象:燃烧器回火
产生原因:没有遵守开助燃气→燃气→点火的先后顺序,熄灭顺序为先关燃气,待火熄灭后再关助燃气。
处理方法:应镇定地迅速关闭燃气,然后关闭助燃气,切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时,应采用二氧化碳灭火器灭火。

5.故障现象:静态噪声过大
产生原因:电源电压过高或过低,空心阴极灯发射强度较弱,放电不正常,灯电流太小。选择测量条件时,标尺扩展过大,周围有强电磁场或高频干扰。
处理方法:调整电源电压、灯电流或更换新灯。采用标尺扩展的目的是为了提高测定的灵敏度,但如果灵敏度太高,稳定性就会降低,可适当调整标尺扩展的倍数。关掉周围的强磁场。

6.故障现象;能量指示“不足”负高压超上限、光谱仪未找寻到能量或光束被挡
产生原因:灯没有点亮,灯位上的元素灯没装或装错,灯座接触不良,元素灯老化,光路有障碍物挡光,波长偏差大,前置放大器电路出现故障,灯位不准入射光斑偏离,物镜、透镜等光学元件玷污。
处理方法:安装正确的灯,用擦镜纸擦拭光学镜头,准直光路系统,更换新灯。
原子吸收光谱仪

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